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     最近搜索樣品制備技術(shù),雖然自認為對樣品制備技術(shù)有比較全面,但我很快發(fā)現(xiàn)事實并非如此。來看一看有多少讀者會認識表中所示的所有縮寫詞。先試一試,看看你得到了多少答案。后面我整理了每種技術(shù)方法和一些使用細節(jié)。

     


    LLE: Liquid–Liquid Extraction(液液萃?。?/span>

    受體相(通常是不混溶的有機)和供體相液體被搖動或混合,以根據(jù)分配系數(shù)將分析物轉(zhuǎn)移到受體相。受體、溶劑和供體相的性質(zhì)、pH值和離子強度可以調(diào)整以有利于分析物的轉(zhuǎn)移。

    廣泛適用于液體樣品,尤其是水相樣品,且操作簡單。

    SALLE: Support-Assisted Liquid–Liquid Extraction (also Solid-Liquid Extraction or Supported-Liquid Extraction [SLE])輔助液-液萃?。ㄒ彩枪桃狠腿』蜇撦d液提取[SLE])

    供體相滲濾到高表面積的純化、高極性固體基質(zhì)(典型的硅藻土)床中并在床中支撐。

    受體相(通常是一種不混溶的有機物)緩慢通過基質(zhì)層,分析物轉(zhuǎn)移發(fā)生在覆蓋基質(zhì)顆粒的施主相薄層(包含富集的分析物)和緩慢移動的受體相之間。體或受體相可以被緩沖或調(diào)整pH以促進分析物的轉(zhuǎn)移。

    廣泛應(yīng)用于生物、食品和環(huán)境領(lǐng)域。

    CPE: Cloud-Point Extraction(濁點提取)

    非離子或兩性離子表面活性劑使用在臨界膠束濃度以上,以形成包含目標(biāo)分析物的膠束。當(dāng)溫度升高到云點以上時,所謂的凝聚相從水相中經(jīng)歷相分離,可以通過傾析或吸出來除去。

    CPE不同于兩種密切相關(guān)的技術(shù)——凝聚萃取(CAE)和水表面活性劑兩相萃取(ASTP),后者可以使用離子表面活性劑,通過pH值或離子強度誘導(dǎo)相分離。

    CPE最初主要用于無機物的提取,但最近該技術(shù)在生物制劑的提取以及水中優(yōu)先污染物的提取方面得到了應(yīng)用。

    UAE: Ultrasonic-Assisted Extraction(超聲波輔助)

    利用超聲波提高提取效率。雖然該技術(shù)被廣泛用于確保提取復(fù)雜和棘手的基質(zhì),如天然產(chǎn)物,許多液基提取技術(shù)可以受益于提高提取效率時使用超聲波。通常,超聲波的使用將使供體溶劑的體積減少,該技術(shù)被推廣為傳統(tǒng)液體提取技術(shù)的綠色替代品。

    廣泛用于生物制品和天然產(chǎn)品的提取。

    MAE: Microwave-Assisted Extraction微波輔助提取

    非微波吸收受體溶劑與含有高介電常數(shù)物質(zhì)(如水)的樣品一起使用。用微波能迅速加熱樣品,分析物轉(zhuǎn)移到受體溶劑中。該技術(shù)的一種變化是使用微波吸收基板,將其添加到受體溶劑中以誘導(dǎo)快速加熱。

    MAE廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物、聚合物和食品的分析。

    ASE: Accelerated Solvent Extraction (加速溶劑萃取,同PFE,下文)

    廣泛用于加壓流體提取的方法。

    PFE: Pressurized Fluid Extraction (also Pressurized Solvent Extraction [PSE])加壓流體萃?。ㄒ布訅喝軇┹腿PSE])

    一種液-固萃取技術(shù),將樣品和溶劑置于密封容器中,并加熱至萃取溶劑的正常沸點以上。溫度和壓力的結(jié)合導(dǎo)致了高效的萃取,這通常在幾分鐘內(nèi)完成。正確選擇萃取溶劑是決定萃取技術(shù)選擇性的關(guān)鍵。由于使用了更高的溫度和壓力,可能需要更少的萃取溶劑,因此該技術(shù)被視為一種更環(huán)保的選擇。

    該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、化工、石化和制藥等行業(yè)。

    SHWE: Superheated Water Extraction(過熱水萃取)

    加壓流體萃取法的一種,其萃取溶劑為水。

    水溶劑的過熱改變介電常數(shù),水被稱為采用“類溶劑”性質(zhì)。

    該技術(shù)被推廣為使用有機溶劑的傳統(tǒng)PFE的綠色替代品。

    SFE: Supercritical Fluid Extraction(超臨界溶劑)

    超臨界溶劑,如二氧化碳,被用來提取分析物-通常從固體樣品。臨界流體具有類氣擴散和類液溶劑化特性,提高了難處理基質(zhì)的萃取效率。該技術(shù)需要專門的設(shè)備,利用背壓和溫度的結(jié)合,精確地保持萃取溶劑在其超臨界點以上。

    萃取劑可以收集在冷阱、液體阱或吸收劑上。可以向超臨界流體中添加改性劑來改變其極性,從而使萃取出更多的親水分析物成為可能。

    與使用有機溶劑的技術(shù)相比,這種技術(shù)是一種更環(huán)保的選擇。超臨界流體萃取已經(jīng)被廣泛使用,并在不同的行業(yè)發(fā)布了應(yīng)用。

    SHE: Static Headspace Extraction(靜態(tài)頂空提取)

    首先在密封容器中加熱固體或液體樣品以釋放揮發(fā)性目標(biāo)分析物。然后使用氣密注射器或環(huán)狀自動進樣器對氣體頂空間進行取樣。相比、溫度、萃取時間和攪拌均可優(yōu)化萃取效率。

     

    當(dāng)固體或液體樣品中有揮發(fā)性分析物時,可以使用靜態(tài)頂空萃取。

    DHE: Dynamic Headspace Extraction(動態(tài)頂空提取)

    加熱固體或液體樣品,并且使用惰性氣體不斷地從樣品體積滲透樣品體積中的頂空蒸汽(吹掃)或液體樣品中的揮發(fā)性靶分析物。將揮發(fā)的分析物捕獲到吸附劑材料上或通過低溫裝置,通過強加熱釋放到色譜儀之前。通常使用動態(tài)頂空提取,分析物需要預(yù)濃縮。

     

    SPE: Solid-Phase Extraction(固相提取

    一種使用固體基質(zhì)的萃取方法,通常涂有用于捕獲、洗滌和隨后洗脫目標(biāo)分析物的選定化學(xué)物的固定相。吸附劑有管式、墨盒式和孔板式。

    有廣泛的底物化學(xué)可用,類似于反相或正相高效液相色譜(HPLC)中使用的相,也可以是離子模式或混合模式,以提高分析物的特異性。該過程通常包括調(diào)節(jié)吸附劑,應(yīng)用樣品捕獲感興趣的分析物,洗滌以去除干擾物,以及使用強溶劑在小體積中洗脫目標(biāo)分析物。在每個階段,可以調(diào)整溶劑的性質(zhì)、溶液的pH值和離子強度,以促進分析物的吸附或釋放,因此相選擇和化學(xué)操作的結(jié)合可以產(chǎn)生高選擇性的萃取技術(shù)。當(dāng)分析物與吸附劑的相互作用是靜電時,通常可獲得最高的選擇性。

     

     

    固相萃取已廣泛應(yīng)用于許多行業(yè)和應(yīng)用領(lǐng)域。

    dSPE: Dispersive Solid-Phase Extraction(dSPE:分散固相萃?。?/span>

    一種 SPE 形式,其中粉末形式的萃取介質(zhì)分散到樣品溶液中,而不是讓樣品液體通過萃取介質(zhì)的固定床。在其最簡單的形式中,分散 SPE 用于在離心分離之前將基質(zhì)干擾物保留在提取介質(zhì)上,并將所得樣品溶液從上清液中吸出。dSPE 最常用于難處理的基質(zhì)或勻漿,是 QueChERS 工作流程中不可或缺的步驟。QueChERS(Quick、Cheap、Effective、Reliable Safe)在引入從水果和蔬菜中提取殺蟲劑后,已成為一種成熟的提取技術(shù)。這是一個兩步過程,其中第一步包括使用緩沖或未緩沖的溶劑(乙腈是典型的)進行鹽析萃取,然后對第一步中的等分試樣進行分散 SPE,以去除干擾物和基質(zhì)化合物。雖然 dSPE 的應(yīng)用領(lǐng)域多種多樣且仍在不斷發(fā)展,但最流行的應(yīng)用可能是食品和環(huán)境分析。

    MIPSE: Molecularly-Imprinted Sorbent Extraction分子印跡吸附劑萃取

    SPE 原理的進一步擴展,其中使用一種或多種目標(biāo)分析物分子作為模板來制造硅膠或聚合物固定相,以形成“鎖和鑰匙”型分子識別吸附劑。這種制造方法提高了吸附劑對用作原始模板的分析物或結(jié)構(gòu)相關(guān)分析物的特異性,并且可以產(chǎn)生非常令人印象深刻的特異性和靈敏度水平。雖然 MIPSE 適用于任何可以使用 SPE 的情況,但當(dāng)目標(biāo)分析物官能團化學(xué)或分子體積與潛在干擾物明顯不同時,它可能最適合使用。最近對從內(nèi)源性和外源性基質(zhì)中 MIPS 提取目標(biāo)生物制劑的興趣有所增加。

    SPME: Solid-Phase Microextraction(固相微萃?。?/strong>

    一種將小直徑液體聚合物或固體吸附劑涂層纖維浸入液體樣品中或懸浮在液體或固體樣品上方的頂部空間中以分別選擇性提取溶解或揮發(fā)性目標(biāo)分析物的技術(shù)。根據(jù)聚合物涂層的性質(zhì),分析物會擴散到涂層中直到達到平衡。在需要高度富集分析物的情況下使用的微萃取技術(shù)列表中的第一個;在這些技術(shù)中,受體相的體積小于供體相,或者受體相具有濃縮分析物以直接引入分離或檢測設(shè)備的能力。SPME 提取技術(shù)的優(yōu)化涉及選擇合適的纖維涂層化學(xué)、涂層膜厚度、樣品提取時間、提取溫度、樣品攪拌和樣品與頂空體積比,以及其他幾個變量。在氣相色譜 (GC) 中,纖維通常放置在進樣口中,分析物通過熱解吸到色譜柱上。如果需要,可以使用低溫聚焦來減少分析物的帶寬。該技術(shù)也可以通過用液體萃取劑解吸纖維來與 LC 一起使用,盡管這種方法不太流行。最近的發(fā)展是所謂的 SPME Arrow,其中使用比傳統(tǒng)纖維直徑更大的金屬棒,并涂有更厚和更大表面積的吸附劑層。與基于纖維的技術(shù)相比,SPME Arrow 據(jù)稱可將樣品靈敏度提高 10 倍。SPME 的應(yīng)用范圍很廣,包括香精香料、法醫(yī)、毒理學(xué)、環(huán)境和生物分析。

    SBSE: Stir-Bar Sorptive Extraction攪拌吸附萃取

    SPME 的一種形式,其中液體聚合物或固體吸附劑涂在攪拌棒上,攪拌棒用于攪拌樣品,同時將目標(biāo)分析物吸附到攪拌棒表面。SBSE 也是一種平衡技術(shù),與 SPME 相比,優(yōu)點是表面積增加,因此吸附劑的容量增加。提取和平衡時間為幾十分鐘,類似于 SPME 技術(shù)。在 GC 中,攪拌棒通常放置在熱解吸裝置中,以便將分析物引入 GC 色譜柱。在 LC 中,分析物通過在樣品引入之前洗滌或浸入合適的溶劑中而解吸。在 LC 應(yīng)用中,SBSE 技術(shù)可以說比 SPME 更受歡迎,特別適合提取中低極性分析物。應(yīng)用包括食品和飲料、生物樣品、環(huán)境基質(zhì)和醫(yī)藥產(chǎn)品。

    HSSE: Headspace Sorptive Extraction頂空吸附萃?。?/strong>

    對液體或固體樣品上方的頂空進行采樣時,SPME 的名稱。也稱為 HS-SPME — 頂空固相微萃取。

    ISSE: In-Sample Sorptive Extraction(樣品內(nèi)吸附萃取)

    當(dāng)在樣品中進行提取時賦予 SPME 的名稱。該名稱也可用于 SPME 技術(shù)的最新發(fā)展,其中較大表面積的金屬“刀片”用于液體樣品或穿透固體樣品并使其平衡,主要用于生物分析化學(xué)領(lǐng)域和活體診斷。采樣裝置的較大表面積與超薄膜相結(jié)合,可實現(xiàn)目標(biāo)分析物的快速平衡和顯著的富集因子。刀片可以用溶劑潤濕,并且在施加高電壓時可以用作電噴霧電離發(fā)射源,或者刀片也可以用于環(huán)境采樣或直接采樣到質(zhì)譜儀中。

    DI-SDME (SDME): Direct-Immersion Single-Drop Microextraction直浸單滴微萃取

    一種將少量不混溶溶劑(受體相,通常為 1–3 μL)懸?。ㄍǔ淖⑸淦鞯哪┒耍┰谝后w樣品中以提取目標(biāo)分析物的技術(shù)。然后使用相同的注射器將溶劑和提取的分析物引入色譜系統(tǒng)。由于受體相-供體相的比例非常小,富集程度高,可以實現(xiàn)良好的分析物靈敏度。該技術(shù)可以通過改變受體溶劑的化學(xué)性質(zhì)和體積、溫度和攪拌程度以及供體溶劑的 pH 值和離子強度來優(yōu)化。當(dāng)然,攪拌的程度應(yīng)限制在不會導(dǎo)致懸滴從注射器尖端剝離的速率。這種技術(shù)的進一步實施,也稱為液-液-液或三相微萃取,涉及將一種密度和體積較低的中間不混溶溶劑置于供體溶劑的頂部。然后將懸滴浸入其中。通常,供體相是水相,中間相是有機溶劑,懸滴是水相——分析物首先分配到有機中間體中,然后從中間體溶劑中反萃取到受體溶劑中。這種方法允許通過控制 pH 值和離子強度來提取離子源分析物。還開發(fā)了該技術(shù)的動態(tài)版本,其中在吸取水性樣品時將微量注射器針筒內(nèi)的有機塞抽入注射器中。受體溶劑的薄膜保留在注射器針筒內(nèi)壁上,而注射器針筒的其余部分充滿了供體溶劑。高界面面積提供了良好的提取效率,并且該操作重復(fù)數(shù)次以增加該技術(shù)的富集因子。SDME 技術(shù)已用于環(huán)境分析以及食品和飲料中 BTEX(苯、甲苯、乙苯和二甲苯)和優(yōu)先污染物的分析,以及香精香料應(yīng)用。SDME 還用于分析藥物制劑中的污染物和污染物。

    HS-SDME: Headspace Single-Drop Microextraction頂部空間單滴微萃取

    DI-SDME 的頂空版本,其中受體相懸浮在固體或液體樣品上方,以提取和富集在環(huán)境或加熱/攪拌條件下從樣品中逸出的揮發(fā)性物質(zhì)。HS-SDME 還提供 SHE 的樣品處理選項,例如 pH、離子強度、加熱和攪拌。

    HF-LPME: Hollow-Fibre Liquid-Phase Microextraction空心纖維液相微萃取

    一根通常為 1.5 cm 的中空微孔纖維懸掛在微型注射器的末端,受體相被吸入纖維的內(nèi)腔(通道)和壁孔中。然后該技術(shù)以與 HS-SDME 相同的方式進行。高界面面積和相對低的受體相體積導(dǎo)致良好的樣品富集因子。中空纖維技術(shù)的優(yōu)點是受體相在機械上更穩(wěn)定,允許更大程度的樣品攪拌,并有可能以該技術(shù)的動態(tài)形式將纖維重新浸入液體樣品中。

    CFME: Continuous-Flow Microextraction(連續(xù)流動微萃取

    單滴微量萃取技術(shù)的另一種形式,其中浸入了一滴受體溶劑的流動溶劑流,通常由HPLC或蠕動泵在微萃取室內(nèi)驅(qū)動。

    DLLME: Dispersive Liquid–Liquid Microextraction分散液-液微萃取

    一種基于三元溶劑系統(tǒng)的萃取技術(shù),其中供體和受體溶劑不混溶,而第三種溶劑(通常稱為分散或領(lǐng)事溶劑)在兩相中完全溶解。受體溶劑和分散溶劑迅速注入供體溶劑中,形成受體溶劑液滴的細霧,這為分析物提取提供了非常高的界面面積。然后將三元混合物離心以分離兩個不混溶的相和通過使用微量注射器抽吸收集的受體溶劑。受體-供體溶劑比通常非常低,以促進高分析物富集因子,這通常需要使用錐形小瓶,以便在離心后從供體溶劑層下方或上方有效收集受體溶劑。如果不使用分散溶劑,則可以使用超聲波輔助分散受體溶劑,然后將該技術(shù)縮寫為 UA-DLLME。該技術(shù)已應(yīng)用于水和環(huán)境、制藥和臨床、工業(yè)化學(xué)以及食品、香料和香料行業(yè)。

    HLLME: Homogeneous Liquid–Liquid Microextraction均相液-液微萃取

    一種類似于DLLME的萃取技術(shù),但含有供體、受體(不相容)和分散劑的三相體系在實驗開始時使用攪拌或超聲進行充分混合(均質(zhì))。當(dāng)通過添加鹽或離子對試劑、表面活性劑或改變溫度或pH值來分離不相容的相時,萃取發(fā)生在非常高的界面接觸區(qū)。相分離通常借助于離心。通常,與DLLME技術(shù)相比,HLLME中的受體-供體溶劑比更高,因此富集因子更低。

    MASE: Membrane-Assisted Solvent Extraction膜輔助溶劑萃取

    一種小規(guī)模的液液萃取技術(shù),通過使用半透膜(通常是低密度聚乙烯)將供體相與較低體積的受體相分離。分析物從供體相通過半透膜進入不混溶的受體相,該相通常保持在懸浮在供體相中的錐形膜內(nèi)。這項技術(shù)被認為是減少傳統(tǒng)液-液萃取所用溶劑量的一種便捷方法,并且可以通過調(diào)節(jié)給體相的pH和離子強度來促進萃取。任何適合液-液萃取的應(yīng)用都可以與MASE技術(shù)配合使用。

    縮寫MASE還用于基質(zhì)固相萃取,在基質(zhì)固相萃取中,粘結(jié)相顆粒吸附劑用作打碎固體樣品基質(zhì)的研磨劑,并與其混合以便于從復(fù)雜的固體樣品中提取。樣品和吸附劑被轉(zhuǎn)移到柱中,并使用適當(dāng)?shù)娜軇┫疵摲治鑫铩?/span>

    MESI: Membrane Extraction with Sorbent Interface(吸附劑界面膜萃取)

    動態(tài)頂空技術(shù)的一種改進技術(shù),將中空纖維或平板聚合物膜放置在樣品的頂空環(huán)境中。惰性氣體通過膜,對膜可滲透的分析物從頂空流向吸附劑捕捉器。一旦累積,被吸附的分析物被熱解吸到色譜系統(tǒng)中。


    終于結(jié)束啦!這是目前樣品提取方法選擇概述版!希望這一總結(jié)能幫助大家在開發(fā)分析方法時有更多的選擇。

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