熾灼殘渣常用于檢查藥品中所引入的各種無機雜質。眾所周知，在熾灼殘渣的前處理過程中，需要先把樣品在電爐上經加熱灼燒至完全炭化，再加硫酸0.5~1ml緩緩灼燒至硫酸煙霧完全除盡。那么，大家知道其中道理嗎？

 

 

 

一、炭化的目的：

 

 

 

1、防止樣品飛揚：灼燒時溫度高，樣品中水分會急劇蒸發(fā)；

 

2、防止樣品溢出坩堝：糖、蛋白質、淀粉等物質在高溫下易發(fā)泡膨脹；

 

3、防止灰化不完全：如果樣品不經炭化而直接灰化，碳粒易被包住影響灰化過程。

 

 

 

二、加硫酸的目的：

 

 

 

1、充分炭化：使雜質轉化為穩(wěn)定的硫酸鹽利于計算；

 

2、濃硫酸具有氧化性，高溫下能把碳氧化成二氧化碳。

 

加入過量的硫酸會對結果有影響嗎？

 

我們來做一個實驗。準備兩份樣品，完全炭化后，一份加1ml的硫酸，一份加超過限度（藥典規(guī)定熾灼殘渣項下加硫酸0.5~1ml）的硫酸，熾灼后得出的結果是一樣的。這是因為熾灼殘渣是經過600~800℃高溫灼燒，生成的硫酸鹽沸點都很高，在600~800℃可穩(wěn)定存在，至于多余的硫酸肯定已經變成二氧化硫之類的氣體了，故多加硫酸結果不會受到影響。

 

 

操作時需注意的事項：

 

1、供試品應先緩緩加熱；

 

2、采用坩堝斜置方式直至完全炭化(不產生煙霧)，以避免供試品驟然膨脹而逸出；

 

3、炭化放冷后加硫酸，低溫加熱，以免溫度過高使供試品飛濺，影響測定結果；

 

4、務必蒸發(fā)除盡硫酸后再將坩堝置馬弗爐內熾灼，以免硫酸蒸氣腐蝕爐膛，造成漏電事故。含氟的藥品對瓷坩堝有腐蝕，應采用鉑坩堝。

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