高效液相(六):脫氣裝置工作原理
脫氣裝置
1.)為什么要脫氣
2.)脫氣方法
1)為什么要脫氣
流動(dòng)相溶液往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡。氣泡進(jìn)入檢測器后會(huì)在色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪音峰。小氣泡慢慢聚集后會(huì)變成大氣泡,大氣泡進(jìn)入流路或色譜柱中會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或出現(xiàn)流速不穩(wěn)定,致使基線起伏。氣泡一旦進(jìn)入色譜柱,排出這些氣泡則很費(fèi)時(shí)間。在熒光檢測中,溶解氧還會(huì)使熒光淬滅。溶解氣體還可能引起某些樣品的氧化或使溶液pH值發(fā)生變化。
2)脫氣方法
目前,液相色譜流動(dòng)相脫氣使用較多的是離線超聲波振蕩脫氣、在線惰性氣體鼓泡吹掃脫氣和在線真空脫氣。
超聲波振蕩脫氣: 將配制好的流動(dòng)相連容器放入超聲水槽中脫氣10-20min。這種方法比較簡便,又基本上能滿足日常分析操作的要求,所以,目前仍廣泛采用。
惰性氣體鼓泡吹掃脫氣: 將氣源(鋼瓶)中的氣體(氦氣)緩慢而均勻地通入儲(chǔ)液罐中的流動(dòng)相中,氦氣分子將其它氣體分子置換和頂替出去,而它本身在溶劑中的溶解度又很小,微量氦氣所形成的小氣泡對(duì)檢測無影響。
真空脫氣裝置: 將流動(dòng)相通過一段由多孔性合成樹脂膜制造的輸液管,該輸液管外有真空容器,真空泵工作時(shí),膜外側(cè)被減壓,分子量小的氧氣、氮?dú)?、二氧化碳就?huì)從膜內(nèi)進(jìn)入膜外而被脫除。如下圖是單流路真空脫氣裝置的原理圖。一般的真空脫氣裝置有多條流路,可同時(shí)對(duì)多個(gè)溶液進(jìn)行脫氣。
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