紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。為了延長設(shè)備的使用壽命,在紅外光譜儀的使用過程中應(yīng)注意儀器的維修保養(yǎng)。
維護(hù)保養(yǎng):
1、實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15——30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。實(shí)驗(yàn)室面積不應(yīng)太大,能放下必須的儀器即可,室內(nèi)要有除濕裝置。
2、如果用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì),實(shí)驗(yàn)室中的CO2含量不可以太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員不要進(jìn)入,還要注意通風(fēng)換氣。
3、如供試品為鹽酸鹽,應(yīng)考慮在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使不用也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,同時開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)應(yīng)每天開除濕機(jī)。
5、紅外光譜測定常用試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,為減少對測定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì),并在120℃以上烘4小時后置于干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1-2mg。如果zui強(qiáng)吸收峰的透光率如太大 (如大于30%)說明取樣量太少;相反如果zui強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
7、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。
8、壓片時應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子的厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時可在光譜上觀察干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
9、壓片時應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨時應(yīng)按同一方向均勻用力。研磨力度不要太大,研磨至試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。
試樣研好后通過小漏斗倒入到壓片模具中,并盡量把試樣鋪均勻,如果壓好的片子上出現(xiàn)了不透明的白點(diǎn),則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置于干燥器中保存,以免銹蝕。
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