GC定量不重復的原因有很多,一般是兩大類:
一類是單純性的靈敏度變化型,即除了定量重復性不合格外,其它指標未發(fā)現(xiàn)異常;
另一類為伴隨性靈敏度變化型,即除靈敏度變化之外還伴隨著其它異?,F(xiàn)象出現(xiàn),包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?,F(xiàn)象。
屬于第一類型故障的原因主要是:進樣技術不佳、注射器有堵漏,樣品制備不均勻、進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等;
屬于第二類型故障的原因主要是:載氣流量變化,檢測器玷污、過載,柱溫變化以及檢測器操作條件(如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發(fā)生變化。
檢測方案如下:
(1)進樣技術檢查,進樣技術不佳是造成色譜峰不重復的最可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高、峰面積忽大忽小,峰高、峰面積大小變化無規(guī)則。提高進樣重復性的關鍵,在于始終保持進樣操作個大步驟的重復性,這包括取樣操作,取樣到進樣期間的空閑時間,進針快慢及拔出注射器的早晚,通常操作人員在經(jīng)過較多地進樣重復性訓練之后,可以達到所需的要求。
(2)注射器的檢查,操作人員進樣技術提高后,色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀,需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄露現(xiàn)象,必要時更換一個好的注射器重新進樣實驗。
一旦出現(xiàn)樣品峰面積重現(xiàn)性不好怎么辦?
1.我們首先應該從簡單的基本的入手,先不要去輕易的懷疑儀器有故障,排除一些由于自身的低級錯誤而造成該問題的可能性(譬如樣品自身的問題,標樣的濃度是否因配置不準確或者揮發(fā)等原因造成改變,或者因為色譜條件的改變而造成的,如分流比前后不一致等)。
2.然后下一步要做的就是檢查儀器的一些情況了,具體的包括:
進樣口部分:
更換進樣墊,防止因為長時間不更換墊本身被針扎松了造成漏氣;
檢查玻璃襯管,更換石英棉;
檢查石英棉的位置是否合適,清洗玻璃襯管,必要時更換玻璃襯管上的石墨密封圈(也可能是橡膠的)。取出襯管后用吸耳球吹掃進樣口內(nèi)部,必要時用棉棒蘸丙酮擦拭。
用皂膜流量計測量清洗氣出口(PURGE)及分流出口(SPL)的流量是否合適。
緊固各連接部件,如進樣口上部的緊固螺栓,清洗氣及分流管路中的分子篩,過濾器,緩沖管,各連接處是否松動。
色譜柱部分:
首先應確認色譜柱處于良好的工作狀態(tài),譬如老化是否充分,檢查柱與進樣口及檢測器兩端的插入長度是否符合要求,柱頭處端面是否整齊,必要時切掉幾公分。檢查柱兩端的石墨墊密封情況是否良好,必要時更換之。
檢測器部分:
取下收集極,拆下噴嘴檢查是否有堵塞情況,必要時進行疏通。檢查氫氣和空氣的管路是否通暢。觀察收集極表面是否有生銹或者積炭的情況,進行清潔處理。
進行完上述簡單處理后開機用標樣進行試驗,不進樣品,空走一遍做一針空白,保留譜圖。單進一針用于溶解樣品的溶劑,保留譜圖。
很多實驗室分析人員在面對精確度、重現(xiàn)性、重復性這些定義的時候都會犯迷糊,到底重復性與重現(xiàn)性的區(qū)別與聯(lián)系?重復性實驗和重現(xiàn)性實驗的先后順序?重現(xiàn)性不好,怎么找原因?。。。。。。等等這些問題,今后就可以輕松應對。