基本結(jié)構(gòu)及原理:
旋蒸的工作原理就是通過(guò)電機(jī)控制使蒸餾燒瓶在最合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時(shí)通過(guò)真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),減小溶液沸點(diǎn),加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)作為一種蒸發(fā)方式,因?yàn)榻档鸵后w上方的壓力會(huì)降低其中組分液體的沸點(diǎn),從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時(shí)自身也在旋轉(zhuǎn),瓶?jī)?nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶?jī)?nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)最常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點(diǎn)”溶劑,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在最小的共蒸發(fā)(共沸行為),并且在所選溫度和減壓下沸點(diǎn)的足夠差異,小心應(yīng)用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
旋蒸的主要組成:
1.旋轉(zhuǎn)馬達(dá),通過(guò)旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)蒸發(fā)瓶。
2.蒸發(fā)管道,蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系統(tǒng),減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力,降低物料沸點(diǎn)。
4.加熱浴鍋,常用水或油來(lái)加熱物料。
5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環(huán)繞型,再加入冷凝劑如干冰、丙酮來(lái)冷凝樣品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。
7.升降裝置,一種機(jī)械或機(jī)動(dòng)機(jī)構(gòu),可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。
使用方法
1.打開(kāi)低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開(kāi)循環(huán)。
2.打開(kāi)水泵循環(huán)水。
3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開(kāi)真空泵,待有一定真空后開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。
4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。
5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,然后停水泵,最后再取下蒸餾燒瓶。
6.停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關(guān)閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶?jī)?nèi)溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。
使用注意事項(xiàng)
1.使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開(kāi)旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時(shí),先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無(wú)水干燒。
4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對(duì)空氣敏感物質(zhì)時(shí),在排氣口接一氮?dú)馇?,先通一陣氮?dú)?,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎?,再關(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,最好手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出。