在分析室中，離子色譜儀承擔(dān)各種水樣中陰陽離子的測定。離子色譜儀在投入運行的幾年中，儀器運行良好，但也出現(xiàn)了一些問題，如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運行，應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查，確定故障原因，及時排除故障使得儀器能夠正常運行。
離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。離子色譜法的定義是：利用被測物質(zhì)的離子性進(jìn)行分離和檢測的液相色譜法。
電導(dǎo)檢測器常見故障有哪些？
電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。
故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。
故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。
處理方法:
1、用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性;
2、用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。
系統(tǒng)壓力增高該咋辦？
壓力增高一般都是因儀器部件發(fā)生堵塞引起的，當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力增高時應(yīng)從流路的檢測器端開始，逐一排查，以找到引起壓力增高的具體單元。
1、在線過濾器發(fā)生堵塞時，直接更換濾芯；
2、色譜柱入口處濾膜堵塞時，應(yīng)反接色譜柱用去離子水反復(fù)沖洗；
3、單向閥和濾頭堵塞后需將其卸下先用無水乙醇超聲清洗15 min ~30min，以清除部件上粘附的有機物，再用去離子水清洗干凈后放入1:1 的硝酸溶液中超聲清洗15min，最后用去離子水反復(fù)清洗干凈后按原方位安裝好后使用。高壓系統(tǒng)中常出現(xiàn)堵塞問題的部件有單向閥、濾頭、在線過濾器、分離柱、保護(hù)柱等；
4、檢查管路中peek 頭是否擰得過緊，否則也會導(dǎo)致壓力增高。
分析泵常見故障咋處理？
分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
抑制器使用中的常見故障怎么排除？
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液，使峰面積減?。`敏度下降）和背景電導(dǎo)升高。
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進(jìn)口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
2、背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中，若背景電導(dǎo)高，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應(yīng)更換一支新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
因此，長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
離子色譜柱該如何維護(hù)、保存？
色譜柱的保存色譜柱填充料的不同，其保存方法也各異。一般而言，大多數(shù)陰離子分離柱在堿性條件下保存，陽離子分離柱在酸性條件下保存。需長時間保存時（30天以上），先按要求向柱內(nèi)泵入保存液，然后將柱子從儀器上取下，用無孔接頭將柱子兩端堵死后放在低溫處保存。短時間不用，每周應(yīng)至少開機一次，讓儀器運行1-2h。
色譜柱的清洗清洗色譜柱注意事項：清洗前，應(yīng)將分離柱與系統(tǒng)分離，讓廢液直接排出。另外，每次清洗后應(yīng)用去離子水沖洗10min以上，再用淋洗液平衡系統(tǒng)。清洗時的流速不宜過快，在1ml/min以下。
無機離子的玷污離子半徑較大的無機離子與交換基團(tuán)結(jié)合，影響正常的交換分離。首先應(yīng)考慮用組分相同且濃10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗陰離子分離柱上的金屬離子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗陽離子分離柱上的某些金屬（如Al3+）可使用1-3mol/L HCl。
有機物玷污清洗色譜柱內(nèi)的有機物常用甲醇或乙腈，但對帶有羧基的陽離子分離柱需要避免使用甲醇。低交聯(lián)度的離子交換樹脂填充的色譜柱（交聯(lián)度小于5%）清洗液中有機溶劑的濃度不宜超過5%。
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