色譜定性分析
定性分析
色譜定性分析就是要確定各色譜峰所代表的化合物。由于各種物質(zhì)在一定的色譜條件下均有確定的保留值，因此保留值可作為一種定性指標(biāo)。目前各種色譜定性方法都是基于保留值的。
但是不同物質(zhì)在同一色譜條件下，可能具有相似或相同的保留值，即保留值并非專屬的。因此僅根據(jù)保留值對一個(gè)完全未知的樣品定性是困難的。如果在了解樣品的來源、性質(zhì)、分析目的的基礎(chǔ)上，對樣品組成作初步的判斷，再結(jié)合下列的方法則可確定色譜峰所代表的化合物。
I） 利用純物質(zhì)對照定性
在一定的色譜條件下，一個(gè)未知物只有一個(gè)確定的保留時(shí)間。因此將已知純物質(zhì)在相同的色譜條件下的保留時(shí)間與未知物的保留時(shí)間進(jìn)行比較，就可以定性鑒定未知物。若二者相同，則未知物可能是已知的純物質(zhì)；不同，則未知物就不是該純物質(zhì)。
純物質(zhì)對照法定性只適用于組分性質(zhì)已有所了解，組成比較簡單，且有純物質(zhì)的未知物。
II）相對保留值法
圖片
在某一固定相及柱溫下，分別測出組分i和基準(zhǔn)物質(zhì)s的調(diào)整保留值，再按上式計(jì)算即可。用已求出的相對保留值與文獻(xiàn)相應(yīng)值比較即可定性。
III）加入已知物增加峰高法
當(dāng)未知樣品中組分較多，所得色譜峰過密，用上述方法不易辨認(rèn)時(shí)，或僅作未知樣品指定項(xiàng)目分析時(shí)均可用此法。
首先作出未知樣品的色譜圖，然后在未知樣品加入某已知物，又得到一個(gè)色譜圖。峰高增加的組分即可能為這種已知物。
IV）保留指數(shù)定性法
保留指數(shù)表示物質(zhì)在固定液上的保留行為，是目前GC中使用最廣泛并被國際上公認(rèn)的定性指標(biāo)。它具有重現(xiàn)性好、標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一及溫度系數(shù)小等優(yōu)點(diǎn)。
保留指數(shù)僅與固定相的性質(zhì)、柱溫有關(guān)，與其它實(shí)驗(yàn)條件無關(guān)。其準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性都很好。只要柱溫與固定相相同，就可應(yīng)用文獻(xiàn)值進(jìn)行鑒定，而不必用純物質(zhì)相對照。
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