四大經(jīng)典問題
一、對于各種樣品都有最適應(yīng)它的分析方法，要了解原子吸收光譜法的應(yīng)用范圍，考慮它的適應(yīng)性。
眾所周知，石墨爐原子吸收的絕對檢出限值是很高的，單從這一點(diǎn)來看，有人錯誤地認(rèn)為濃度高的樣品用石墨爐原子吸收法也能夠測定，或者錯誤地認(rèn)為石墨爐原子吸收法測定的動態(tài)范圍很寬，并有很高的精度。
例如：一個廠家在購買儀器時，認(rèn)為還是檢出限指標(biāo)好的儀器好，覺得能測定低濃度的溶液當(dāng)然也就一定能夠測定高濃度的溶液。
但是，當(dāng)買回儀器一用才明白，這種判斷是錯誤的，對于高濃度的溶液必須稀釋到適當(dāng)?shù)臐舛确秶拍軠y定。因此，對于高濃度樣品的測定來說，選用高精度的測定方法，如選用分光光度法比選用原子吸收法進(jìn)行測定要好。這是因為原子吸收光譜法是測量光的吸收，而吸收線和空心陰極燈的發(fā)射線的半寬度之比不過10左右，所以不能像發(fā)射光譜法那樣，同時測定濃度范圍很寬的樣品。
二、繪制正確的工作曲線，由于原子吸收法的線性范圍窄，因此繪制正確的工作曲線就顯的尤為重要。在做工作曲線時要注意以下幾點(diǎn)：
1、繪制一條工作曲線至少要取5至7點(diǎn)，并且每一個點(diǎn)要重復(fù)測定兩次或多次，直到平行樣的測定值滿足要求后，再進(jìn)行下一個點(diǎn)的測定。
2、標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品必須使用相同的溶劑系統(tǒng)。
3、工作曲線所選用的濃度范圍要包括待測樣品的濃度。原子吸收法較理想的線性范圍在吸光度的0.1~0.5之內(nèi)，如濃度再高，標(biāo)準(zhǔn)曲線就顯著地彎曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法測定的濃度范圍更窄。作為補(bǔ)救的方法之一，就是把各種靈敏度不同的吸收線連接起來使用，以實現(xiàn)寬濃度范圍的測定。然而，這種方法不太適用吸收線少的堿金屬和堿土金屬元素，只能勉強(qiáng)適用于鉛、銅、鐵、錳、鉑等元素。作為另一種補(bǔ)救的方法是在工作曲線開始彎曲的地方多加測幾個點(diǎn)，以便繪制正確的工作曲線，也可用一元二次方程繪制工作曲線。
三、樣品稀釋對分析結(jié)果的影響
原子吸收在水質(zhì)檢測領(lǐng)域中常用到的是火焰原子吸收和石墨爐原子吸收兩種分析方法。由于兩種方法的靈敏度不同，因此，應(yīng)根據(jù)樣品的濃度范圍選擇相應(yīng)的分析方法。
同一項目不同的儀器其工作范圍是不同的。在作樣品之前，首先應(yīng)清楚自己使用的儀器的工作范圍。如果，樣品的濃度范圍不在自己儀器工作范圍之內(nèi)，那么就要考慮稀釋樣品，使稀釋后樣品的濃度范圍在儀器工作范圍之內(nèi)。值得注意的是：稀釋的倍數(shù)不易過大，用石墨爐原子吸收進(jìn)行檢測時這一點(diǎn)尤為重要。這是因為石墨爐原子吸收的靈敏度很高，所用的蒸餾水、去離子水及酸中必然含有雜質(zhì)，這就會產(chǎn)生測量誤差。
四、酸對測定的影響
1、對空白值的影響，幾年前，在用石墨爐原子吸收光譜法做鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線是，突然發(fā)現(xiàn)，空白值一下高出許多。當(dāng)時懷疑是容器污染了，又重新洗容器，重新配制空白溶液(用1%HNO3的去離子水做空白值的測定)，結(jié)果仍然如此，重新更換石墨管也不起作用。經(jīng)過反復(fù)試驗，最終發(fā)現(xiàn)是硝酸的干擾。當(dāng)時用的硝酸是新開啟的，并且與上次用的不是一個生產(chǎn)廠家。
2、對靈敏度的影響，由于一些生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的硝酸中含雜質(zhì)的量比標(biāo)簽上所標(biāo)注的量要高，在用石墨爐原子吸收光譜法測定時，使測定的靈敏度降低。如遇到此情況，重新更換硝酸，或在水樣前處理過程中，盡可能少用或不用硝酸。
由于不同生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的酸，雜質(zhì)的含量是不相同的。因此，在用石墨爐進(jìn)行水樣分析時，一定要注意：配標(biāo)準(zhǔn)系列所加的酸與水樣中所加的酸一定是同一廠家同一批號的酸，只有這樣才能把酸對標(biāo)準(zhǔn)系列測定和對水樣測定的誤差控制在同一水平線上。這一點(diǎn)在石墨爐原子吸收分析中尤為重要。
注意事項
總之，利用原子吸收光譜法進(jìn)行樣品分析時，一方面要對儀器的性能有足夠的認(rèn)識;另一方面要在實際中不斷總結(jié)經(jīng)驗，提高分析技巧。只有這樣，才能取得令人滿意的分析結(jié)果。
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