毛細(xì)管柱的老化操作
老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內(nèi)側(cè)（毛細(xì)管柱）或載體表面（填充柱）上的，對(duì)于一根新的氣相色譜柱，外層固定相與載體的結(jié)合往往較弱，在高溫下使用會(huì)緩慢流失，造成基線起伏和噪聲升高，為了避免這一現(xiàn)象發(fā)生，可以預(yù)先在較高溫度下（一般為色譜柱的耐受溫度）加熱一段時(shí)間，使結(jié)合較弱的固定相揮發(fā)出去，從而使后面的分析不受干擾。此外，對(duì)使用時(shí)間較長(zhǎng)的氣相色譜柱可進(jìn)行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的污染物。
將色譜柱柱溫升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于操作溫度10-20℃左右，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設(shè)定的太慢。
當(dāng)達(dá)到老化溫度后，記錄并觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10 分鐘開(kāi)始下降，并且會(huì)持續(xù)30-90 分鐘。當(dāng)達(dá)到一個(gè)固定的值后，基線就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3 小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20 分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì)，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染。
遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降至40℃以下，盡快地檢查系統(tǒng)并解決相相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)地老化，不僅對(duì)色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。另外，老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng)，不然會(huì)降低色譜柱的使用壽命。
一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長(zhǎng)，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請(qǐng)參閱隨柱子的操作說(shuō)明書(shū)。
如果在色譜柱沒(méi)有與檢測(cè)器連接就進(jìn)行老化，那么老化后，譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再將色譜柱連接到檢測(cè)器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應(yīng)用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限，那么分離效果和峰形都不會(huì)很理想。但這樣對(duì)色譜柱本身并無(wú)什么損害。
溫度上限通常有兩個(gè)數(shù)值。數(shù)值較低的是恒溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而且無(wú)具體的持續(xù)時(shí)間限制。較高的數(shù)值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續(xù)時(shí)間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會(huì)降低色譜柱的使用壽命。
如何確定色譜柱老化是否完全?
FID檢測(cè)器最適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)，此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成。
當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí)，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過(guò)2小時(shí)還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認(rèn)柱流失來(lái)源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。
柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實(shí)驗(yàn)，不進(jìn)樣跑一次程序升溫，從50℃開(kāi)始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，并在最高溫度保持10min 出來(lái)的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對(duì)比。
如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質(zhì)/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
一般認(rèn)為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移?？纯椿€是否向上較大漂移，空白有無(wú)峰流出等。
版權(quán)與免責(zé)聲明：
① 凡本網(wǎng)注明"來(lái)源：科學(xué)儀器網(wǎng)"的所有作品，版權(quán)均屬于科學(xué)儀器網(wǎng)，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用。已獲本網(wǎng)授權(quán)的作品，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明"來(lái)源：科學(xué)儀器網(wǎng)"。違者本網(wǎng)將追究相關(guān)法律責(zé)任。
② 本網(wǎng)凡注明"來(lái)源：xxx（非本網(wǎng)）"的作品，均轉(zhuǎn)載自其它媒體，轉(zhuǎn)載目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，且不承擔(dān)此類(lèi)作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。如其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)下載使用，必須保留本網(wǎng)注明的"稿件來(lái)源"，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
③ 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起兩周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為默認(rèn)科學(xué)儀器網(wǎng)有權(quán)轉(zhuǎn)載。
