氣相色譜空白值偏高的原因?
【分析原因】
1.進(jìn)樣口硅膠墊的影響
①進(jìn)樣針頭質(zhì)量不好，邊緣不夠平整，硅膠墊容易損壞。
②硅膠墊使用次數(shù)過(guò)多或時(shí)間長(zhǎng)老化，硅膠墊質(zhì)量不好，材料彈性差，硅膠墊碎屑進(jìn)入汽化室。
③硅膠墊被污染，如進(jìn)樣時(shí)針頭處附著的樣品液滴被硅膠隔墊所吸附，在之后的分析過(guò)程中一點(diǎn)點(diǎn)脫附后進(jìn)入色譜柱中。
2. 進(jìn)樣口、檢測(cè)器或襯管和分流平板污染
①長(zhǎng)時(shí)間未進(jìn)行色譜儀的定期維護(hù)；
②汽化室和襯管內(nèi)經(jīng)常會(huì)聚集一些沉積物及高沸點(diǎn)物質(zhì)，如果碰到某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，進(jìn)樣口溫度升高時(shí)就會(huì)使聚集的物質(zhì)逸出造成空白值偏高；
③在檢測(cè)器中和分流平板的凹槽中未揮發(fā)的物質(zhì)會(huì)慢慢積累，造成空白值偏高。
3. 色譜柱的影響
①色譜柱未充分老化，柱溫過(guò)低老化不充分，溫度過(guò)高產(chǎn)生液相遺失。
②色譜柱長(zhǎng)時(shí)間使用。柱自身有吸附特性，柱內(nèi)余留高濃度樣品或柱內(nèi)留存高沸點(diǎn)物質(zhì)，柱頭被污染。再者毛細(xì)管柱低負(fù)荷量，需要高靈敏度檢測(cè)器，這樣就特別容易造成空白值偏高。
4. 試劑污染
試劑在進(jìn)樣前的處理過(guò)程中受到污染或試劑不純。
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