今天一起學(xué)習(xí)一HPLC漏液的相關(guān)知識。液相色譜儀從流動(dòng)相瓶到廢液瓶之間的流路是一個(gè)全封閉體系,內(nèi)部壓力很高,但外部卻能保證一滴不漏。如果某個(gè)部件發(fā)生漏液,那就是故障所在。
漏液
液相色譜儀從流動(dòng)相瓶到廢液瓶之間的流路是一個(gè)全封閉體系,內(nèi)部壓力很高,但外部卻能保證一滴不漏。如果某個(gè)部件發(fā)生漏液,那就是故障所在。漏液的原因分兩種:
1
接觸硬件不當(dāng)
在更換零件如流路管或換柱時(shí),換的接頭接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的,甚至同一家公司在不同時(shí)期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當(dāng)然選用PEEK接頭是一個(gè)較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不當(dāng)也會漏液,一種不當(dāng)就是力度把握不好,擰得太緊或太松;
另一種不當(dāng)就是致命的錯(cuò)誤:滑絲,這往往是動(dòng)手能力不太強(qiáng),螺絲釘很少擰的工作者犯的錯(cuò)誤,滑絲的后果不僅是漏液那么簡單,常造成重要部件的報(bào)廢。解決這個(gè)問題只能靠惡補(bǔ)基本功來實(shí)驗(yàn),那就是擰螺絲。
2
使用儀器不當(dāng)
如果是輸送泵漏液,最常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。
析出的原因有兩個(gè):一是使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入了純甲醇而析出,這種錯(cuò)誤很容易避免,就是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%比例就不會出現(xiàn)這個(gè)問題。另一原因是在用緩沖液鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動(dòng)相時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗,使得微滲的流動(dòng)相干燥形成晶體造成。
不過,輸送泵漏液并不是非得馬上修不可,沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。
檢測器漏液是個(gè)很麻煩的事,一般都是吸收池的問題,更換的費(fèi)用相當(dāng)高。但是并不是說一定要馬上更換,還可以從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果看能否湊合使用。
根據(jù)接頭處、泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、檢測器等常見故障的解決方法,特整理下表,便于大家收藏記憶。
液相色譜的漏液及處理方法:
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